氧指數測定的(de)影(ying)響(xiang)因素
聚氨酯(polyurethane，簡(jian)稱(cheng)PU)是(shi)聚氨基(ji)甲(jia)酸(suan)酯的(de)簡(jian)稱，是(shi)建築業、工(gong)業設(she)備廣(guang)泛應(ying)用的(de)絕(jue)熱(re)材(cai)料及(ji)汽車、造(zao)船、包裝(zhuang)等工(gong)業的(de)重(zhong)要(yao)材(cai)料。但(dan)由(you)於聚氨酯泡沫(mo)本(ben)身(shen)結(jie)構(gou)特殊，極(ji)易燃(ran)燒(shao)，其(qi)氧指數只(zhi)有(you)17%左右，燃(ran)燒(shao)時(shi)釋(shi)放(fang)出(chu)大量(liang)的(de)煙(yan)和(he)毒氣，容易發(fa)生滴(di)落(luo)現(xian)象(xiang)，它(ta)的(de)易燃(ran)問(wen)題(ti)壹(yi)直是聚氨酯工(gong)業研(yan)究的(de)重(zhong)要(yao)課(ke)題(ti)。世界各(ge)國制定出(chu)各(ge)種測試聚氨酯的(de)阻(zu)燃(ran)標(biao)準(zhun)、法規(gui)，並逐(zhu)步測試方法(fa)，生產了(le)各(ge)種測試儀器設(she)備。氧指數是(shi)判(pan)定阻(zu)燃(ran)性(xing)能(neng)的(de)標(biao)誌之(zhi)壹(yi)，在氧指數的(de)測試中(zhong)，會受到環境(jing)條件(jian)、操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)、制樣(yang)差(cha)異(yi)等(deng)因素的(de)影(ying)響(xiang)，為了(le)更(geng)準(zhun)確測定材(cai)料的(de)氧指數值(zhi)，本(ben)文(wen)對測試過(guo)程(cheng)中(zhong)各(ge)種因素對氧指數的(de)影(ying)響(xiang)進行(xing)了探討(tao)。
1.試驗(yan)部分：
1.1 參(can)照(zhao)標(biao)準(zhun)
氧指數按(an)GB/T2406，試樣(yang)狀(zhuang)態調節和(he)試驗(yan)的(de)標(biao)準(zhun)環境(jing)按(an)GB/T2198。
1.2 泡沫(mo)樣(yang)品(pin)制作方(fang)法(fa)
由(you)聚氨酯黑(hei)料(多(duo)異(yi)氰(qing)酸(suan)酯R - NCO)、白(bai)料(聚醚多(duo)元(yuan)R-OH和(he)助(zhu)劑)以(yi)及(ji)阻燃(ran)劑(ji)按(an)比例混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)，倒(dao)入模具內，使(shi)其(qi)發(fa)泡。
1.3 氧指數試驗(yan)法(fa)
實(shi)驗(yan)原(yuan)理：
極限(xian)氧指數(LOI)簡(jian)稱(cheng)氧指數，是(shi)判(pan)定阻(zu)燃(ran)性(xing)能(neng)的(de)標(biao)誌之(zhi)壹(yi)，它(ta)是指在規(gui)定的(de)條件(jian)下(xia)，試樣(yang)在氧、氮混(hun)合(he)氣流(liu)中(zhong)維持平衡(heng)燃(ran)燒(shao)所(suo)需(xu)的(de)氧濃度，以(yi)氧氣所(suo)占(zhan)的(de)體(ti)積百(bai)分數(shu)表示。

氧指數法(fa)的(de)原(yuan)理就是把壹(yi)定尺(chi)寸的(de)試樣(yang)用試樣(yang)夾垂(chui)直加持於透(tou)明燃(ran)燒(shao)筒(tong)內，其(qi)中(zhong)有按(an)壹(yi)定比例混(hun)合(he)的(de)向(xiang)上流動的(de)氧氮氣流(liu)。點燃(ran)試樣(yang)的(de)上端，觀察隨後的(de)燃(ran)燒(shao)現(xian)象(xiang)，記(ji)錄(lu)持續燃(ran)燒(shao)時(shi)間(jian)或(huo)燃(ran)燒(shao)過(guo)的(de)距(ju)離，並(bing)與規(gui)定值(zhi)比較，超過(guo)規(gui)定值(zhi)就降低氧濃度，不(bu)足就增(zeng)加(jia)氧濃度，如(ru)此反復(fu)操(cao)作(zuo)，從上下兩側逐(zhu)漸(jian)接(jie)近(jin)規(gui)定值(zhi)，至(zhi)兩(liang)者(zhe)的(de)濃(nong)度差(cha)小(xiao)於0.5%。
》相(xiang)關試驗(yan)儀器 氧指數測定儀
試驗(yan)儀器：
氧指數測定儀，主要(yao)由(you)燃(ran)燒(shao)筒(tong)、樣(yang)品(pin)夾、氣源(yuan)、流量計(ji)及(ji)控制部分等(deng)構(gou)成。燃(ran)燒(shao)所(suo)用氣源(yuan)為工業級(ji)氣體(ti)，O2和(he)N2含(han)量濃(nong)度均(jun)≥99.5%，計時器(qi)用秒表。
2.氧指數的(de)影(ying)響(xiang)因素分析(xi)：
2.1 狀(zhuang)態調節時間(jian)的(de)影(ying)響(xiang)
根據(ju)GB/T2918-1988的(de)要(yao)求，通過(guo)對試驗(yan)材(cai)料進行(xing)狀(zhuang)態調節，以盡(jin)量減(jian)小(xiao)環境(jing)偶(ou)然(ran)因素對試驗(yan)結(jie)果的(de)影(ying)響(xiang)。因此(ci)選(xuan)用已制備的(de)TDCPP阻(zu)燃(ran)聚氨酯泡沫(mo)試樣(yang)進行(xing)比對試驗(yan)，調節恒(heng)溫(wen)箱(xiang)的(de)溫(wen)濕(shi)度在要(yao)求的(de)某(mou)壹(yi)特定值(zhi)(溫(wen)度：23℃；相(xiang)對濕度：50%；氣壓(ya)：86～106 kPa)。
通(tong)過(guo)測試數據(ju)可以(yi)看(kan)出(chu)，隨著(zhe)試樣(yang)調節時間(jian)的(de)增(zeng)加(jia)，試驗(yan)所(suo)得氧指數的(de)平均(jun)值(zhi)不斷(duan)降(jiang)低，當(dang)調節時間(jian)滿足壹(yi)定時(shi)*，氧指數保(bao)持穩(wen)定狀(zhuang)態。不(bu)同(tong)調節時間(jian)下樣(yang)品(pin)的(de)檢驗(yan)結(jie)果不(bu)同(tong)。因此(ci)，應(ying)將試樣(yang)按(an)標(biao)準(zhun)要(yao)求嚴(yan)格(ge)進行(xing)狀(zhuang)態調節，然後進行(xing)測試，以便(bian)在標準(zhun)的(de)狀(zhuang)態調節時間(jian)下得到(dao)準(zhun)確的(de)氧指數值(zhi)。
2.2 試樣(yang)點燃(ran)方(fang)法(fa)的(de)影(ying)響(xiang)
根據(ju)GB/T2406-93，對TDCPP阻燃(ran)聚氨酯泡沫(mo)試樣(yang)選(xuan)用兩種(zhong)點燃(ran)方(fang)法(fa)進行(xing)氧指數測試，點火(huo)時(shi)間(jian)均(jun)為15s。

頂(ding)端點燃(ran)法(fa)：
使(shi)火(huo)焰(yan)可(ke)見(jian)部分接(jie)觸(chu)試樣(yang)頂(ding)端，並(bing)覆蓋(gai)整個頂(ding)表面，勿使(shi)火(huo)焰(yan)碰(peng)到(dao)試樣(yang)的(de)棱(leng)邊和(he)側表面。
擴散(san)點燃(ran)法(fa)：
充(chong)分降(jiang)低和(he)移(yi)動(dong)點火(huo)器(qi)，使(shi)火(huo)焰(yan)的(de)可(ke)見部分同(tong)時(shi)施(shi)加於試樣(yang)頂(ding)表面及(ji)垂(chui)直側表面約(yue)6mm長。
結(jie)果發(fa)現(xian)，同(tong)樣(yang)材(cai)料相(xiang)同(tong)條件(jian)下(xia)進行(xing)試驗(yan)測定，不(bu)同(tong)點燃(ran)方(fang)式對氧指數的(de)測定數(shu)據(ju)幾(ji)乎(hu)沒有(you)影(ying)響(xiang)或(huo)者影(ying)響(xiang)不大(da)，不(bu)足(zu)以改變(bian)對樣(yang)品(pin)氧指數結(jie)果的(de)評(ping)定。無(wu)論是(shi)哪種(zhong)點燃(ran)方(fang)式，何(he)時(shi)撤(che)走點火(huo)源(yuan)並(bing)開(kai)始計時是要(yao)通(tong)過(guo)肉(rou)眼(yan)對試樣(yang)點燃(ran)情況(kuang)的(de)直觀判斷(duan)，存(cun)在著壹(yi)定的(de)誤(wu)差(cha)，並可能(neng)導(dao)致(zhi)對檢驗(yan)數(shu)據(ju)造(zao)成影(ying)響(xiang)，只(zhi)有(you)增(zeng)加(jia)試驗(yan)次(ci)數(shu)才能(neng)盡(jin)量減(jian)小(xiao)誤(wu)差(cha)。在實(shi)際(ji)操(cao)作(zuo)中(zhong)，點燃(ran)試樣(yang)時(shi)采用頂(ding)端點燃(ran)法(fa)比較省力。
2.3 試樣(yang)長度的(de)影(ying)響(xiang)
中(zhong)受檢產(chan)品(pin)的(de)試樣(yang)長度為(wei)70 ～150mm，目的(de)是(shi)為了(le)與試驗(yan)儀器玻(bo)璃(li)圓筒(tong)的(de)長度保(bao)持壹(yi)致(zhi)，使(shi)玻(bo)璃(li)圓筒(tong)內的(de)小(xiao)環境(jing)混(hun)合(he)氣體(ti)中(zhong)氧濃度均(jun)勻(yun)恒(heng)定。
可(ke)以(yi)看(kan)出(chu)，試樣(yang)長度對檢驗(yan)數(shu)據(ju)的(de)影(ying)響(xiang)還(hai)是(shi)很大的(de)，在要(yao)求的(de)範(fan)圍內，隨(sui)著試樣(yang)長度的(de)增(zeng)加(jia)測定的(de)氧指數值(zhi)不斷(duan)增(zeng)加(jia)。當(dang)試樣(yang)長度較(jiao)短(duan)時，受檢試樣(yang)的(de)燃(ran)燒(shao)區域上方距圓筒(tong)頂(ding)部還(hai)有(you)相(xiang)當(dang)大的(de)距(ju)離，因此(ci)其(qi)火(huo)焰(yan)燃(ran)燒(shao)所(suo)需(xu)氧氣*由(you)儀器本(ben)身(shen)支(zhi)持，不受圓筒(tong)外氣流(liu)影(ying)響(xiang)。但(dan)隨(sui)著試樣(yang)長度的(de)增(zeng)加(jia)，受檢試樣(yang)的(de)燃(ran)燒(shao)區域與(yu)圓筒(tong)頂(ding)部的(de)距(ju)離變(bian)短(duan)，火(huo)焰(yan)燃(ran)燒(shao)所(suo)需(xu)氧氣的(de)流(liu)動受圓筒(tong)外氣流(liu)的(de)影(ying)響(xiang)程(cheng)度逐(zhu)漸(jian)加(jia)大。為了能(neng)夠支(zhi)持火(huo)焰(yan)燃(ran)燒(shao)，儀器本(ben)身(shen)就必(bi)須提(ti)供更(geng)多(duo)的(de)氧氣以(yi)滿足火(huo)焰(yan)燃(ran)燒(shao)，結(jie)果就使(shi)得測得的(de)氧濃度數(shu)值(zhi)逐(zhu)漸(jian)加(jia)大。由(you)此(ci)，應(ying)將受檢樣(yang)品(pin)的(de)長度規(gui)定為(wei)壹(yi)特定值(zhi)而(er)非(fei)壹(yi)範(fan)圍值(zhi)，以減(jian)小(xiao)室內環(huan)境(jing)空(kong)氣流(liu)動對儀器圓筒(tong)內燃(ran)燒(shao)狀(zhuang)況(kuang)的(de)影(ying)響(xiang)程(cheng)度。
2.4 阻(zu)燃(ran)劑(ji)的(de)影(ying)響(xiang)
阻燃(ran)劑(ji)作(zuo)為(wei)聚氨酯泡沫(mo)中(zhong)壹(yi)種(zhong)價格(ge)昂貴(gui)的(de)添(tian)加劑(ji)，其作(zuo)用非(fei)常重要(yao)，阻(zu)燃(ran)劑(ji)添(tian)加(jia)量(liang)並不是越(yue)多(duo)越(yue)好(hao)，還(hai)要(yao)考(kao)慮阻燃(ran)劑(ji)的(de)添(tian)加量(liang)對泡沫(mo)物理機械(xie)性(xing)能(neng)的(de)影(ying)響(xiang)。鑒(jian)於成本(ben)、安(an)全(quan)、滿足阻燃(ran)技(ji)術(shu)指標和(he)泡沫(mo)物理機械(xie)性(xing)能(neng)等因素的(de)考(kao)慮，應該優(you)化使(shi)用適(shi)當(dang)的(de)阻(zu)燃(ran)劑(ji)使(shi)其(qi)發(fa)揮(hui)大作(zuo)用。
阻燃(ran)劑(ji)添(tian)加(jia)量(liang)的(de)影(ying)響(xiang)：
數據(ju)表明，對於TDCPP阻(zu)燃(ran)劑(ji)，以(yi)聚醚多(duo)元(yuan)醇(chun)為(wei)基(ji)計，10Phr的(de)TDCPP可(ke)使(shi)PUF的(de)氧指數於23%，PUF的(de)氧指數隨(sui)著(zhe)阻(zu)燃(ran)劑(ji)添(tian)加(jia)量(liang)的(de)增(zeng)加(jia)而(er)增(zeng)高，但(dan)是(shi)TDCPP用量大(da)於15Phr以(yi)後，再(zai)增(zeng)加(jia)TDCPP的(de)用量，試樣(yang)的(de)氧指數提(ti)高的(de)十(shi)分有(you)限(xian)。
不(bu)同(tong)阻(zu)燃(ran)劑(ji)的(de)影(ying)響(xiang)：
不同(tong)的(de)阻(zu)燃(ran)劑(ji)在聚氨酯泡沫(mo)中(zhong)的(de)阻(zu)燃(ran)作(zuo)用各(ge)不相(xiang)同(tong)，隨(sui)阻(zu)燃(ran)劑(ji)含(han)量(liang)的(de)變(bian)化(hua)，阻燃(ran)作(zuo)用變(bian)化(hua)規(gui)律也(ye)不(bu)壹(yi)樣(yang)，這主要(yao)是(shi)受阻燃(ran)劑(ji)的(de)種(zhong)類差異(yi)以(yi)及(ji)阻燃(ran)劑(ji)與(yu)聚氨酯泡沫(mo)相(xiang)容性的(de)影(ying)響(xiang)。
TDCPP是壹(yi)種(zhong)不具有反應活性，但(dan)具(ju)有阻燃(ran)作(zuo)用的(de)添(tian)加型(xing)阻燃(ran)劑(ji)。隨(sui)著(zhe)阻(zu)燃(ran)劑(ji)用量的(de)增(zeng)加(jia)，阻(zu)燃(ran)性(xing)能(neng)也隨(sui)之上升，但(dan)在添加量為20%以(yi)上時，阻燃(ran)性(xing)能(neng)的(de)提(ti)高並(bing)不(bu)明顯(xian)，而(er)且(qie)阻(zu)燃(ran)劑(ji)與(yu)組(zu)合(he)聚醚混(hun)合(he)後會釋放出(chu)壹(yi)些(xie)酸(suan)性物質，在泡沫(mo)中(zhong)還(hai)具(ju)有(you)壹(yi)定的(de)增(zeng)塑(su)作用，會導(dao)致(zhi)泡沫(mo)強度的(de)下(xia)降，所(suo)以阻(zu)燃(ran)劑(ji)的(de)添(tian)加量(liang)在15%左右為宜(yi)。北(bei)京鑫生卓銳(rui)科(ke)技(ji)有(you)限(xian)公(gong)司研(yan)供YZS-8A型(xing)全(quan)自(zi)動(dong)氧指數測定儀，自動化(hua)程(cheng)度高好(hao)用。
按(an)照(zhao)阻(zu)燃(ran)機(ji)理，磷能(neng)在燃(ran)燒(shao)過(guo)程(cheng)中(zhong)與聚合物或(huo)周圍(wei)環(huan)境(jing)的(de)氧相互作(zuo)用生成磷酸(suan)、偏(pian)磷酸(suan)和(he)聚偏(pian)磷酸(suan)等壹(yi)系列衍(yan)生物，這些(xie)玻(bo)璃(li)狀(zhuang)的(de)液(ye)態衍(yan)生物熱(re)穩(wen)定性(xing)高，可(ke)在高聚物的(de)表面形(xing)成壹(yi)層隔(ge)離(li)膜。它(ta)的(de)形(xing)成，既(ji)可(ke)以(yi)阻(zu)擋(dang)火(huo)焰(yan)區熱量(liang)傳入(ru)使(shi)高聚物分解，又(you)可阻擋(dang)分解出(chu)的(de)可(ke)燃(ran)氣進入(ru)火(huo)焰(yan)區，況(kuang)且(qie)高聚物分解和(he)可(ke)燃(ran)氣燃(ran)燒(shao)往(wang)往(wang)是(shi)相互促(cu)進的(de)或(huo)相互消(xiao)弱的(de)，所(suo)以這壹(yi)液(ye)膜覆蓋(gai)層的(de)形(xing)成，必(bi)然促(cu)進阻(zu)燃(ran)作(zuo)用的(de)大(da)幅度提(ti)高，物質材(cai)料的(de)阻(zu)燃(ran)作(zuo)用主要(yao)是(shi)它(ta)能(neng)催(cui)化形(xing)成結(jie)炭(tan)固(gu)體(ti)覆蓋(gai)層，氫氧化鋁(lv)的(de)阻(zu)燃(ran)作(zuo)用在於它(ta)壹(yi)方(fang)面能(neng)形(xing)成三氧化二(er)鋁(lv)固態(tai)保(bao)護層，在火(huo)源(yuan)和(he)泡沫(mo)間(jian)形(xing)成不燃(ran)性(xing)的(de)屏(ping)障(zhang)，從而(er)起(qi)到阻(zu)燃(ran)作(zuo)用；另壹(yi)方(fang)面含有大量的(de)結(jie)晶(jing)水(shui)，在泡沫(mo)生產過(guo)程(cheng)中(zhong)很穩(wen)定，但(dan)在泡沫(mo)燃(ran)燒(shao)時(shi)將快(kuai)速分解，吸(xi)熱降溫(wen)。