生(sheng)物(wu)質顆粒(li)燃(ran)料的發(fa)熱量怎(zen)麽(me)檢測?熱值(zhi)測試設備(bei)什麽(me)品牌(pai)好(hao)
生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的發(fa)熱量怎(zen)麽(me)檢測?
生(sheng)物(wu)質燃料(liao)發熱量的檢(jian)測方法:
1 範(fan)圍(wei)
本標(biao)準(zhun)規定了(le)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的高(gao)位(wei)發(fa)熱量的測(ce)定方法和(he)低位(wei)發(fa)熱量的計(ji)算方法
2 單位(wei)和(he)定(ding)義
2.1 熱量單位(wei)
熱量的單(dan)位(wei)為(wei)焦耳(J)
1焦耳(J)=1牛頓(N)×1米(mi)(m)=1牛·米(N·m)
發(fa)熱量測定(ding)結(jie)果以(yi)兆(zhao)焦每(mei)千(qian)克(ke)(MJ/kg)或焦耳每(mei)克(ke)(J/g)表(biao)示。
2.2 彈筒(tong)發(fa)熱量
單位(wei)質(zhi)量的固(gu)體生(sheng)物(wu)質燃料(liao)在充有(you)過量氧氣的氧彈內(nei)燃燒(shao),其燃(ran)燒(shao)產(chan)物(wu)組成(cheng)為(wei)氧氣、氮(dan)氣、二氧化碳、硝(xiao)酸和(he)硫(liu)酸、液(ye)態水(shui)以(yi)及固(gu)態(tai)灰(hui)時(shi)放出的熱量稱為(wei)彈筒(tong)發(fa)熱量。
2.3 恒容高(gao)位(wei)發(fa)熱量
單位(wei)質(zhi)量的固(gu)體生(sheng)物(wu)質燃料(liao)在充有(you)過量氧氣的氧彈內(nei)燃燒(shao),其燃(ran)燒(shao)產(chan)物(wu)組成(cheng)為(wei)氧氣、氮(dan)氣、二氧化碳、二氧化硫(liu)、液(ye)態水(shui)和(he)固(gu)態(tai)灰(hui),且所有(you)產(chan)物(wu)都(dou)在標(biao)準(zhun)溫度下所(suo)放出的熱量。
恒容高(gao)位(wei)發(fa)熱量即由彈筒(tong)發(fa)熱量減去(qu)硝酸生(sheng)成(cheng)熱和(he)硫(liu)酸校正(zheng)熱後(hou)得(de)到(dao)的發(fa)熱量。
北(bei)京(jing)鑫生(sheng)卓銳(rui)科(ke)技有(you)限公司研發(fa)生(sheng)產(chan)供(gong)應(ying)生(sheng)物(wu)質熱值(zhi)檢測(ce)設備(bei):
ZRRZ-1型生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試裝置(zhi);RZ-3型觸(chu)摸(mo)屏生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試儀;RZ-2型生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試裝置(zhi),更多(duo)資料可(ke)北(bei)京(jing)鑫生(sheng)卓銳(rui)科(ke)技有(you)限公司技術(shu)服(fu)務(wu)部(bu)。
2.4 恒容低位(wei)發(fa)熱量
單位(wei)質(zhi)量的固(gu)體生(sheng)物(wu)質燃料(liao)在恒容條(tiao)件下燃(ran)燒(shao),在燃(ran)燒(shao)產(chan)物(wu)中所有(you)的水(shui)都(dou)保持氣態(tai)水(shui)的形(xing)態(0.1MPa),其它(ta)產(chan)物(wu)與(yu)恒容高(gao)位(wei)發(fa)熱量相(xiang)同,並都(dou)在標(biao)準(zhun)溫度下的固(gu)體生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的發(fa)熱量。
2.5 恒壓(ya)低位(wei)發(fa)熱量
單位(wei)質(zhi)量的固(gu)體生(sheng)物(wu)質燃料(liao)在恒壓(ya)條件(jian)下燃燒,在燃(ran)燒(shao)產(chan)物(wu)中所有(you)的水(shui)都(dou)保持氣態(tai)水(shui)的形(xing)態(0.1MPa),其它(ta)產(chan)物(wu)與(yu)恒壓(ya)高位(wei)發(fa)熱量相(xiang)同,並都(dou)在標(biao)準(zhun)溫度下的固(gu)體生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的發(fa)熱量。
2.6 熱量計的有(you)效(xiao)熱容量
量熱系統產(chan)生(sheng)單位(wei)溫(wen)度變化(hua)所需的熱量(簡(jian)稱熱容量)。通(tong)常以(yi)焦耳每(mei)開(kai)爾(er)文(wen)(J/K)表(biao)示。
3 原理(li)
3.1 高位(wei)發(fa)熱量
生(sheng)物(wu)質的發(fa)熱量在氧彈熱量計中(zhong)進(jin)行(xing)測定(ding)。壹(yi)定(ding)量的分(fen)析(xi)試樣在氧彈熱量計中(zhong),進(jin)行(xing)過量氧氣燃(ran)燒(shao),氧彈熱量計的熱容量通(tong)過在相(xiang)近條(tiao)件(jian)下(xia)燃燒壹(yi)定(ding)量的基準(zhun)量熱物(wu)苯甲(jia)酸來確定,根(gen)據試樣燃(ran)燒前後量熱系統產(chan)生(sheng)的溫(wen)升,並對點(dian)火熱等(deng)附(fu)加熱進(jin)行(xing)校正(zheng)後即(ji)可(ke)求得(de)試樣的彈筒(tong)發(fa)熱量。
從彈筒(tong)發(fa)熱量中扣(kou)除(chu)硝(xiao)酸生(sheng)成(cheng)熱和(he)硫(liu)酸校正(zheng)熱(硫(liu)酸與(yu)二氧化硫(liu)形成(cheng)熱之(zhi)差(cha))即(ji)得(de)高(gao)位(wei)發(fa)熱量。
3.2 低位(wei)發(fa)熱量
生(sheng)物(wu)質的恒容低位(wei)發(fa)熱量和(he)恒壓(ya)低位(wei)發(fa)熱量可(ke)以(yi)通(tong)過分(fen)析(xi)試樣的高(gao)位(wei)發(fa)熱量計算(suan)。計(ji)算恒容低位(wei)發(fa)熱量需要知道固(gu)體生(sheng)物(wu)質樣中(zhong)水分和(he)氫(qing)的含(han)量。原則(ze)上(shang)計算(suan)恒壓(ya)低位(wei)發(fa)熱量還(hai)需(xu)知道固(gu)體生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣中(zhong)氧和(he)氮(dan)的含(han)量。
4 實驗(yan)室條件(jian)
4.1 進(jin)行(xing)發熱量測定(ding)的實(shi)驗室,應(ying)為(wei)單獨房(fang)間(jian),不(bu)得(de)在同壹(yi)房(fang)間(jian)內(nei)同時進(jin)行(xing)其他(ta)試驗項(xiang)目(mu)。
4.2 室溫應(ying)保(bao)持相(xiang)對(dui)穩(wen)定(ding),每(mei)次(ci)測定室溫變(bian)化(hua)不(bu)超過1℃,室溫以(yi)不(bu)超過15℃~30℃範(fan)圍(wei)為(wei)宜(yi)。
4.3 室內(nei)應(ying)無(wu)強烈的空(kong)氣對(dui)流(liu),因此(ci)不(bu)應(ying)有(you)強(qiang)烈的熱源(yuan)、冷(leng)源(yuan)和(he)風(feng)扇(shan)等(deng),試驗過程(cheng)中(zhong)應(ying)避(bi)免開(kai)啟門(men)窗(chuang)。
北(bei)京(jing)鑫生(sheng)卓銳(rui)科(ke)技有(you)限公司研發(fa)生(sheng)產(chan)供(gong)應(ying)生(sheng)物(wu)質熱值(zhi)檢測(ce)設備(bei):
ZRRZ-1型生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試裝置(zhi);RZ-3型觸(chu)摸(mo)屏生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試儀;RZ-2型生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試裝置(zhi),更多(duo)資料可(ke)北(bei)京(jing)鑫生(sheng)卓銳(rui)科(ke)技有(you)限公司技術(shu)服(fu)務(wu)部(bu)。
4.4 實(shi)驗室朝北(bei),以(yi)避免陽光(guang)照(zhao)射,否(fou)則(ze)熱量計應(ying)放(fang)在不(bu)受(shou)陽光(guang)直(zhi)射(she)的地(di)方。
5 試劑(ji)和(he)材料
5.1 氧氣(GB 3863): 99.5%純度,不(bu)含可(ke)燃成(cheng)分,不(bu)允許(xu)使(shi)用電(dian)解(jie)氧。
5.2 苯甲(jia)酸: 基準(zhun)量熱物(wu)質,二等或二等以(yi)上,經計(ji)量機關檢(jian)定或授(shou)權檢(jian)定(ding)並標(biao)明(ming)標(biao)準(zhun)熱值(zhi)。
5.3 點(dian)火絲(si): 直(zhi)徑0.1mm左(zuo)右的鉑(bo)、銅(tong)、鎳(nie)絲或其他(ta)已(yi)知熱值(zhi)的金(jin)屬絲(si)或棉(mian)線(xian),如(ru)使(shi)用棉線(xian),則(ze)應(ying)選(xuan)用粗(cu)細(xi)均(jun)勻(yun),不(bu)塗臘的白(bai)棉線(xian)。各(ge)種(zhong)點(dian)火絲(si)點(dian)火時(shi)放(fang)出(chu)的熱量如(ru)下:
鐵(tie)絲:6700 J/g
鎳(nie)鉻(ge)絲(si):6000 J/g
銅(tong)絲:2500 J/g
棉(mian)線(xian):17500 J/g
5.4 擦鏡紙 :使(shi)用前先測(ce)出(chu)燃燒(shao)熱:抽(chou)取3張~4張紙,團緊(jin),稱(cheng)準質量,放入燃(ran)燒(shao)皿中(zhong),然後(hou)按(an)常規(gui)方(fang)法測定(ding)發(fa)熱量。取3次(ci)結果的平均(jun)值(zhi)作為(wei)擦鏡紙熱值(zhi)。

6 儀器設備(bei)
6.1 熱量計
6.1.1 總則(ze)
熱量計是(shi)由燃(ran)燒氧彈、內(nei)筒、外(wai)筒、攪(jiao)拌器(qi)、溫(wen)度傳感(gan)器(qi)和(he)試樣點(dian)火裝置(zhi)、溫度測量和(he)控制系統以(yi)及水構(gou)成(cheng)
熱量計的精(jing)密(mi)度和(he)準(zhun)確度要求為(wei),測試精(jing)密(mi)度:5次(ci)苯甲(jia)酸測試結果(guo)的相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)差不(bu)大(da)於(yu)0.20%;準確(que)度:標(biao)準(zhun)煤樣測(ce)試結果(guo)與(yu)標(biao)準(zhun)值(zhi)之(zhi)差(cha)都(dou)在不(bu)確定(ding)度範(fan)圍(wei)內(nei),或者用苯甲(jia)酸作為(wei)樣品(pin)進(jin)行(xing)5次(ci)發熱量測定(ding),其平均(jun)值(zhi)與(yu)標(biao)準(zhun)熱值(zhi)之(zhi)差(cha)不(bu)超過50J/g。
註(zhu):除(chu)燃(ran)燒(shao)不(bu)的結(jie)果外,所有(you)的測(ce)試結果(guo)不(bu)能隨意(yi)舍棄(qi)。
6.1.2 氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳(nie)鉻(ge)合(he)金(jin)鋼(gang)制成(cheng),需要具備(bei)3個主要性(xing)能(neng):
a) 不(bu)受(shou)燃燒(shao)過程(cheng)中(zhong)出現的高(gao)溫和(he)腐蝕性(xing)產(chan)物(wu)的影(ying)響(xiang)而(er)產(chan)生(sheng)熱效(xiao)應(ying);
b) 能(neng)承(cheng)受(shou)充氧壓(ya)力和(he)燃(ran)燒過程(cheng)中(zhong)產(chan)生(sheng)的瞬(shun)時高壓(ya);
c) 試驗過程(cheng)中(zhong)能保(bao)持氣密(mi)。
彈筒(tong)容積為(wei)250mL~350 mL,彈頭(tou)上(shang)應(ying)裝有(you)供(gong)充氧和(he)排(pai)氣的閥門以(yi)及點(dian)火熱源(yuan)的接(jie)線(xian)電(dian)極。
新氧彈和(he)新換(huan)部(bu)件(jian)(彈桶(tong)、彈頭(tou)、連接(jie)環)的氧彈應(ying)經20.0MPa的水(shui)壓(ya)試驗,證(zheng)明(ming)無(wu)問(wen)題(ti)後(hou)方能(neng)使(shi)用。此(ci)外,應(ying)經常註(zhu)意(yi)觀察(cha)與(yu)氧彈強(qiang)度有(you)關(guan)的結(jie)構(gou),如(ru)彈筒(tong)和(he)連接(jie)環的螺(luo)紋、進(jin)氣閥、出氣閥和(he)電(dian)極與(yu)彈頭(tou)的連接(jie)處等(deng),如(ru)發現顯(xian)著(zhu)磨損(sun)或松(song)動,應(ying)進(jin)行(xing)修(xiu)理(li),並經水(shui)壓(ya)試驗合(he)格(ge)後再用。
氧彈還(hai)應(ying)定(ding)期進(jin)行(xing)水壓(ya)試驗,每(mei)次(ci)水壓(ya)試驗後(hou),氧彈的使(shi)用時間(jian)壹(yi)般不(bu)應(ying)超(chao)過2年。
當使(shi)用多個設計(ji)制作(zuo)相(xiang)同的氧彈時(shi),每(mei)壹(yi)個氧彈都(dou)必(bi)須作(zuo)為(wei)壹(yi)個完整的單(dan)元(yuan)使(shi)用。氧彈部(bu)件(jian)的交(jiao)換(huan)使(shi)用可(ke)能導致發(fa)生(sheng)嚴重事故(gu)。北(bei)京(jing)鑫生(sheng)卓銳(rui)科(ke)技有(you)限公司研發(fa)生(sheng)產(chan)供(gong)應(ying)生(sheng)物(wu)質熱值(zhi)檢測(ce)設備(bei):
ZRRZ-1型生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試裝置(zhi);RZ-3型觸(chu)摸(mo)屏生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試儀;RZ-2型生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試裝置(zhi),更多(duo)資料可(ke)北(bei)京(jing)鑫生(sheng)卓銳(rui)科(ke)技有(you)限公司技術(shu)服(fu)務(wu)部(bu)。
6.1.3 內(nei)筒
用紫銅(tong)、黃銅(tong)或不(bu)銹鋼(gang)制成(cheng),斷面可(ke)為(wei)橢圓形、菱(ling)形或其他(ta)適(shi)當形(xing)狀。筒內(nei)裝水(shui)2000 mL~3000 mL,以(yi)能浸(jin)沒(mei)氧彈(進(jin)、出(chu)氣閥和(he)電(dian)極除(chu)外(wai))為(wei)準。
內(nei)筒外(wai)面應(ying)拋(pao)光,以(yi)減少(shao)與(yu)外筒(tong)間(jian)的輻(fu)射(she)作(zuo)用。
壓(ya)力表(biao)通(tong)過內(nei)徑1mm~2mm的無(wu)縫(feng)銅(tong)管與(yu)氧彈連接(jie),或通(tong)過高(gao)強(qiang)度尼(ni)龍管與(yu)充氧裝置(zhi)連接(jie),以(yi)便導入氧氣。
壓(ya)力表(biao)和(he)各(ge)連接(jie)部(bu)分(fen)禁止(zhi)與(yu)油脂(zhi)接觸(chu)或使(shi)用潤(run)滑(hua)油。如(ru)不(bu)慎沾(zhan)汙(wu),必(bi)須依(yi)次(ci)用苯和(he)酒(jiu)精(jing)清(qing)洗(xi),待風幹(gan)後再用。
6.2 分析(xi)天(tian)平:感(gan)量 0.1mg 。
6.3 工業(ye)天(tian)平:載(zai)量 4 kg~5 kg,感(gan)量1g。

7 測定(ding)步(bu)驟
7.1 概(gai)述(shu)
發(fa)熱量的測(ce)定由兩(liang)個獨立(li)的實(shi)驗組成(cheng),即在規(gui)定(ding)的條(tiao)件下基準(zhun)量熱物(wu)質的燃(ran)燒實驗(熱容量標(biao)定(ding))和(he)試樣的燃(ran)燒試驗。為(wei)了(le)消除(chu)未(wei)受(shou)控制的熱交(jiao)換(huan)引起(qi)的系統誤(wu)差(cha),要求兩(liang)種(zhong)試驗的條(tiao)件盡量相(xiang)近。
試驗包(bao)括定量進(jin)行(xing)燃燒(shao)反應(ying)到(dao)定義(yi)的產(chan)物(wu)和(he)測(ce)量整個燃燒(shao)過程(cheng)引(yin)起(qi)的溫(wen)度變化(hua)。
試驗過程(cheng)分(fen)為(wei)初期(qi)、主期(反應(ying)期(qi))和(he)末期(qi)。對(dui)於(yu)絕(jue)熱式(shi)熱量計,初(chu)期(qi)和(he)末期(qi)是(shi)為(wei)了(le)確定開(kai)始點(dian)火的溫(wen)度和(he)終(zhong)點(dian)溫度;對於(yu)恒溫(wen)式熱量計,初(chu)期(qi)和(he)末期(qi)的作(zuo)用是確(que)定熱量計的熱交(jiao)換(huan)性(xing),以(yi)便在燃(ran)燒(shao)反應(ying)期(qi)間(jian)內(nei)對熱量計內(nei)筒和(he)外(wai)筒間(jian)的熱交(jiao)換(huan)進(jin)行(xing)校正(zheng)。初期(qi)和(he)末期(qi)的時(shi)間(jian)應(ying)足(zu)夠長(chang)。
7.2 恒溫(wen)式熱量計法(fa)
7.2.1按(an)使(shi)用說明(ming)書(shu)安(an)裝調(tiao)試熱量計
7.2.2 在燃(ran)燒(shao)皿中(zhong)稱取粒(li)度小於0.2 mm的空(kong)氣幹(gan)燥(zao)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣0.9~1.1 g(稱(cheng)準到0.0002 g)。
燃(ran)燒(shao)時易(yi)於(yu)飛(fei)濺的試樣,可(ke)用已(yi)知質量的擦(ca)鏡紙包(bao)緊(jin)再進(jin)行(xing)測試,或先(xian)在壓(ya)餅(bing)機中壓(ya)餅(bing)並(bing)切成(cheng)2 mm~4 mm的小塊使(shi)用。不(bu)易(yi)燃(ran)燒的試樣,可(ke)先在燃(ran)燒(shao)皿底(di)部(bu)鋪(pu)上壹(yi)個石(shi)棉網,或用石(shi)棉絨做(zuo)襯(chen)墊(先在皿底(di)鋪上(shang)壹(yi)層(ceng)石(shi)棉絨,然(ran)後(hou)以(yi)手壓(ya)實)。石(shi)英燃燒(shao)皿不(bu)需任(ren)何(he)襯(chen)墊。如(ru)加襯(chen)墊仍燃(ran)燒(shao)不(bu),可(ke)提高充氧壓(ya)力至(zhi)3.2MPa,或用已(yi)知質量和(he)熱值(zhi)的擦(ca)鏡紙包(bao)裹稱好(hao)的試樣並(bing)用手壓(ya)緊(jin),然(ran)後放入燃(ran)燒(shao)皿中(zhong)。北(bei)京(jing)鑫生(sheng)卓銳(rui)科(ke)技有(you)限公司研發(fa)生(sheng)產(chan)供(gong)應(ying)生(sheng)物(wu)質熱值(zhi)檢測(ce)設備(bei):
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7.2.3 取壹(yi)段已(yi)知質量的點(dian)火絲(si),把(ba)兩(liang)端分(fen)別(bie)接在兩(liang)個電(dian)極柱上,彎曲(qu)點(dian)火絲(si)接(jie)近試樣,註(zhu)意(yi)與(yu)試樣保(bao)持良好(hao)接觸(chu)或保(bao)持微(wei)小的距(ju)離(對易(yi)飛(fei)濺和(he)易(yi)燃(ran)的樣品(pin));並註(zhu)意(yi)勿使(shi)點(dian)火絲(si)接(jie)觸(chu)燃燒皿,以(yi)免形成(cheng)短路(lu)而(er)導致點(dian)火失敗(bai),甚(shen)至(zhi)燒(shao)毀(hui)燃(ran)燒(shao)皿。同時還(hai)應(ying)註(zhu)意(yi)防止(zhi)兩(liang)電(dian)極間(jian)以(yi)及燃燒皿與(yu)另(ling)壹(yi)電(dian)極之(zhi)間(jian)的短路(lu)。
往氧彈中(zhong)加入10 ml蒸(zheng)餾(liu)水。小心擰緊(jin)氧彈蓋(gai),註(zhu)意(yi)避免燃燒(shao)皿和(he)點(dian)火絲(si)的位(wei)置(zhi)因受(shou)震(zhen)動而(er)改變(bian),往(wang)氧彈中(zhong)緩(huan)緩充入氧氣,直(zhi)至(zhi)壓(ya)力到(dao)2.8MPa~3.0 MPa,充氧時間(jian)不(bu)得(de)少(shao)於15s;如(ru)果不(bu)小心充氧壓(ya)力超(chao)過3.3 MPa,停(ting)止(zhi)實驗(yan),放掉氧氣後(hou),重新充氧至3.2 MPa以(yi)下。當鋼瓶中(zhong)氧氣壓(ya)力降(jiang)到(dao)5.0 MPa以(yi)下時,充氧時間(jian)應(ying)酌(zhuo)量延(yan)長(chang),壓(ya)力降(jiang)至(zhi)4.0 MPa以(yi)下時,應(ying)更(geng)換(huan)新的氧氣瓶(ping)。
7.2.4 往(wang)內(nei)筒中(zhong)加入足(zu)夠的蒸(zheng)餾(liu)水,使(shi)氧彈蓋(gai)的頂(ding)面(不(bu)包(bao)括突出(chu)的進(jin)、出(chu)氣壓(ya)力閥和(he)電(dian)極)淹沒在水(shui)面下(xia)10mm~20mm。每(mei)次(ci)實驗時(shi)用水量應(ying)與(yu)標(biao)定(ding)熱容量時壹(yi)致(zhi)(相(xiang)差(cha)1g以(yi)內(nei))。
水量用稱量法測(ce)定(ding)。如(ru)用容量法,則(ze)需(xu)對溫(wen)度變化(hua)進(jin)行(xing)修(xiu)正(zheng)。註(zhu)意(yi)恰當(dang)調(tiao)節(jie)內(nei)筒水(shui)溫,使(shi)終(zhong)點(dian)時內(nei)筒比(bi)外筒(tong)溫度高1K左(zuo)右,以(yi)使(shi)終(zhong)點(dian)時內(nei)筒溫(wen)度出現明(ming)顯(xian)下(xia)降(jiang)。外(wai)筒(tong)溫(wen)度應(ying)盡量靠近室溫,相(xiang)差(cha)不(bu)得(de)超(chao)過1.5K。
7.2.5把(ba)氧彈放(fang)入裝好(hao)水的內(nei)筒中(zhong),如(ru)氧彈中(zhong)無(wu)氣泡(pao)漏出,則(ze)表(biao)明氣密(mi)性(xing)良(liang)好(hao),即可(ke)把(ba)內(nei)筒放(fang)在外(wai)筒(tong)的絕(jue)緣(yuan)架上;如(ru)有(you)氣泡(pao)出(chu)現,則(ze)表(biao)明漏氣,應(ying)找(zhao)出原因(yin),加以(yi)糾正(zheng),重新充氧。然後接(jie)上點(dian)火電(dian)極插(cha)頭,裝上(shang)攪拌(ban)器和(he)量熱溫(wen)度計,並(bing)蓋(gai)上(shang)外(wai)筒(tong)的蓋(gai)子(zi)。
註(zhu) :壹(yi)般熱量計由點(dian)火到(dao)終(zhong)點(dian)的時(shi)間(jian)為(wei)8min-10min。對壹(yi)臺(tai)具體熱量計,可(ke)根(gen)據經驗(yan)恰當(dang)掌(zhang)握。
7.2.6 實驗(yan)結束(shu),取出內(nei)筒和(he)氧彈,開(kai)啟放(fang)氣閥,放出(chu)燃燒廢(fei)氣,打開(kai)氧彈,仔細(xi)觀察(cha)彈筒(tong)和(he)燃(ran)燒皿內(nei)部(bu),如(ru)果有(you)試樣燃(ran)燒不(bu)的跡(ji)象(xiang)或有(you)炭(tan)黑(hei)存(cun)在,試驗應(ying)作(zuo)廢。
量出未(wei)燒(shao)完的點(dian)火絲(si)長(chang)度,以(yi)便計算實際(ji)消耗(hao)量。
用蒸餾(liu)水充分(fen)沖洗(xi)氧彈內(nei)各(ge)部(bu)分(fen)、放氣閥,燃燒(shao)皿內(nei)外和(he)燃(ran)燒殘渣(zha)。把(ba)全部(bu)洗(xi)液(ye)(共(gong)約(yue)100m L)收集(ji)在壹(yi)個燒杯(bei)中(zhong)供(gong)測硫(liu)使(shi)用。
8 測定(ding)結果(guo)的計(ji)算
8.1點(dian)火熱校(xiao)正(zheng)
在熔斷(duan)式(shi)點(dian)火法(fa)中(zhong),應(ying)由點(dian)火絲(si)的實(shi)際(ji)消耗(hao)量(原用量減掉(diao)殘(can)余(yu)量)和(he)點(dian)火絲(si)的燃(ran)燒熱計(ji)算試驗中(zhong)點(dian)火絲(si)放(fang)出(chu)的熱量。
在棉(mian)線(xian)點(dian)火法(fa)中(zhong),首(shou)先算出所(suo)用壹(yi)根(gen)棉線(xian)的燃(ran)燒熱(剪(jian)下壹(yi)定(ding)數(shu)量適(shi)當長(chang)度的棉(mian)線(xian),稱出(chu)它(ta)們的質(zhi)量,然後(hou)算(suan)出壹(yi)根(gen)棉線(xian)的質(zhi)量,再乘以(yi)棉線(xian)的單(dan)位(wei)熱值(zhi)),然後(hou)確定(ding)每(mei)次(ci)消耗(hao)的電(dian)能熱。
註(zhu):電(dian)能產(chan)生(sheng)的熱量(J)=電(dian)壓(ya)(V)× 電(dian)流(liu)(A)× 時間(jian)(S).
二者放(fang)出的總熱量即為(wei)點(dian)火熱。
8.2 高(gao)位(wei)發(fa)熱量的計(ji)算
8.2.1 試驗結(jie)束(shu)後(hou),空氣幹(gan)燥(zao)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣的彈筒(tong)發(fa)熱量Qb,ad儀器會(hui)自(zi)動顯(xian)示(shi)在相(xiang)應(ying)表(biao)格內(nei)。
8.2.2 按(an)式(shi)(2)計算(suan)空氣幹(gan)燥(zao)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣的恒容高(gao)位(wei)發(fa)熱量Qgr,ad
Qgr。ad =Qb,ad -(94.1Sb,ad+aQb,ad) ---------(2)
式中(zhong) :
Qgr,ad—空(kong)氣幹(gan)燥(zao)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣的恒容高(gao)位(wei)發(fa)熱量,單位(wei)為(wei)焦耳每(mei)克(ke)(J/g);
Qb,ad— 空(kong)氣幹(gan)燥(zao)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣的彈筒(tong)發(fa)熱量,單位(wei)為(wei)焦耳每(mei)克(ke)(J/g);
Sb,ad— 由彈筒(tong)洗(xi)液(ye)測得(de)的生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的含(han)硫(liu)量,單位(wei)為(wei)百分數(shu)(%);當全硫(liu)含量低於(yu)4.00%時(shi),或發(fa)熱量大(da)於(yu) 14 .60 M J/ kg 時 , 用 全硫(liu)代替(ti)Sb,ad ;
94. 1— 空氣幹(gan)燥(zao)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣中(zhong)每(mei)1.00%硫(liu)的校(xiao)正(zheng)值(zhi),單位(wei)為(wei)焦耳(J);
a— 硝酸生(sheng)成(cheng)熱校(xiao)正(zheng)系數(shu):
當 Qb ≤16 .7 0M J /kg a= 0. 0010 ;
當(dang) 16 .7 0M J /kg < Q b< 25 .1 0 M J/kg,a=0.00 12 ;
當Q b > 25 .10 M J/ kg ,a= 0. 0016 。
加助燃劑(ji)後,應(ying)按(an)總釋(shi)熱量考(kao)慮(lv)。
在需(xu)要測定彈筒(tong)洗(xi)液(ye)中硫(liu)Sb,ad的情(qing)況下,把(ba)洗(xi)液(ye)煮沸2 -3m in,取下稍(shao)冷(leng)後,以(yi)甲(jia)基紅(hong) (或相(xiang)應(ying)的混(hun)合(he)指(zhi)示(shi)劑(ji))為(wei)指(zhi)示(shi)劑(ji),用氫(qing)氧化鈉(na)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)滴(di)定(ding),以(yi)求出洗(xi)液(ye)中的總酸量,然後(hou)按(an)式(shi)(3)計算(suan)出彈筒(tong)洗(xi)液(ye)硫(liu)Sb,ad (%) :
Sb,ad=(c×V/ m-aQb,ad/60)×1.6 ---------(3)
式中 :
c— 氫(qing)氧化鈉(na)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的物(wu)質的量濃(nong)度,單位(wei)mol/L;
V— 滴(di)定(ding)用去(qu)的氫(qing)氧化鈉(na)溶(rong)液(ye)體積,單位(wei)為(wei)毫升(sheng)(mL);
60— 相(xiang)當(dang)1m mol硝(xiao)酸的生(sheng)成(cheng)熱,單(dan)位(wei)為(wei)焦耳(J);
m— 稱取的試樣質(zhi)量,單位(wei)為(wei)克(ke)(g);
1.6 —將(jiang)每(mei)摩爾(er)硫(liu)酸1/2(H2SO4)轉(zhuan)換(huan)為(wei)硫(liu)的質(zhi)量分數(shu)的轉(zhuan)換(huan)因子(zi);
註(zhu):這裏(li)規定(ding)的對(dui)硫(liu)的校(xiao)正(zheng)方法(fa)中,略(lve)去(qu)了(le)對生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣中(zhong)硫(liu)酸鹽的考(kao)慮(lv)。這(zhe)對絕(jue)大(da)多(duo)數(shu)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)來說影響(xiang)不(bu)大(da),因(yin)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的硫(liu)酸鹽硫(liu)含量壹(yi)般很(hen)低。但(dan)有(you)些特殊(shu)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣,硫(liu)酸鹽硫(liu)的質(zhi)量分數(shu)可(ke)達0.5%以(yi)上。根(gen)據實(shi)際(ji)經驗(yan),生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣燃(ran)燒後,由於(yu)灰的飛(fei)濺,壹(yi)部(bu)分(fen)硫(liu)酸鹽硫(liu)也隨之(zhi)落(luo)入彈筒(tong),因(yin)此(ci)無(wu)法利(li)用彈筒(tong)洗(xi)液(ye)來分別測(ce)定(ding)硫(liu)酸鹽硫(liu)和(he)其他(ta)硫(liu)。遇此(ci)情況,為(wei)求高(gao)位(wei)發(fa)熱量的準(zhun)確,只有(you)另(ling)行(xing)測定(ding)生(sheng)物(wu)質燃料(liao)中的硫(liu)酸鹽硫(liu)或可(ke)燃硫(liu),然後做相(xiang)應(ying)的校(xiao)正(zheng)。關於(yu)發熱量大(da)於(yu)14. 60 M J /k g的規(gui)定,在用擦鏡紙或摻(chan)苯甲(jia)酸的情(qing)況下,應(ying)按(an)擦(ca)鏡紙或摻(chan)添(tian)加物(wu)後放出(chu)的總熱量來掌握。
9 熱容量和(he)儀器常數(shu)標(biao)定(ding)
9.1 在不(bu)加襯(chen)墊的燃(ran)燒皿中(zhong)稱取經過幹(gan)燥(zao)和(he)壓(ya)片的苯甲(jia)酸,苯甲(jia)酸片的質(zhi)量以(yi)0.9~1.1 g左右為(wei)宜(yi)。
苯甲(jia)酸應(ying)預(yu)先研(yan)細(xi)並在盛(sheng)有(you)濃(nong)硫(liu)酸的幹(gan)燥(zao)器中(zhong)幹(gan)燥(zao)3天(tian)或在60℃~ 70℃烘箱(xiang)中幹(gan)燥(zao)3h~4h 。
9.2 苯甲(jia)酸也可(ke)以(yi)在燃(ran)燒(shao)皿中(zhong)熔融(rong)後使(shi)用。熔融(rong)可(ke)在121℃~126℃的烘箱(xiang)中放置(zhi)1h,或在酒(jiu)精(jing)燈的小火焰(yan)上(shang)進(jin)行(xing),放入幹(gan)燥(zao)器中(zhong)冷(leng)卻後(hou)使(shi)用。熔體表(biao)面出(chu)現的針狀(zhuang)結(jie)晶(jing),應(ying)用小刷刷(shua)掉,以(yi)防燃(ran)燒不(bu)。
9.3 試驗結(jie)束(shu)後(hou),打開(kai)氧彈,註(zhu)意(yi)檢查(zha)內(nei)部(bu),如(ru)發現有(you)炭(tan)黑(hei)存(cun)在,試驗應(ying)作(zuo)廢。
9.4 熱容量標(biao)定(ding)中硝酸生(sheng)成(cheng)可(ke)按(an)式(shi)(4)求得(de):
qn=Q×m×0.001 5 ··················(4)
式(shi)中(zhong):
qn——硝酸的生(sheng)成(cheng)熱,單(dan)位(wei)為(wei)焦耳(J);
Q——苯甲(jia)酸的標(biao)準(zhun)熱值(zhi),單位(wei)焦耳每(mei)克(ke)(J/g);
m——苯甲(jia)酸的用量,單位(wei)為(wei)克(ke)(g);
0.0015——苯甲(jia)酸燃燒(shao)時的硝(xiao)酸生(sheng)成(cheng)熱校(xiao)系數(shu)。
9.5按(an)照(zhao)本標(biao)準(zhun)第(di)8.1條(tiao)的方(fang)法進(jin)行(xing)必(bi)要的校(xiao)正(zheng)。
9.6 熱容量標(biao)定(ding)壹(yi)般應(ying)進(jin)行(xing)5次(ci)重復試驗,計(ji)算(suan)5次(ci)重復試驗結(jie)果(guo)的平均(jun)值(zhi)和(he)標(biao)準(zhun)差S,其相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)差不(bu)應(ying)超(chao)過0.20%,再補(bu)做(zuo)壹(yi)次(ci)試驗,取符合(he)要求的5次(ci)結果的平均(jun)值(zhi)(修(xiu)約(yue)至1J/K)作(zuo)為(wei)該儀器的熱容量,若(ruo)任何(he)5次(ci)結果的相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)差都(dou)超過0.20%,則(ze)應(ying)對(dui)試驗條(tiao)件(jian)和(he)操作技(ji)術(shu)仔細(xi)檢查(zha)並(bing)糾(jiu)正(zheng)存(cun)在問(wen)題(ti)後(hou),重新進(jin)行(xing)標(biao)定(ding),舍棄(qi)已(yi)有(you)的全部(bu)結(jie)果。
9.7 在使(shi)用新型熱量計前,需確(que)定(ding)其熱容量的有(you)效(xiao)工(gong)作(zuo)範(fan)圍(wei)。方法(fa)是:用苯甲(jia)酸至少(shao)進(jin)行(xing)8次(ci)熱容量標(biao)定(ding)試驗,苯甲(jia)酸片的質(zhi)量壹(yi)般從(cong)0.7g至1.3g,或根(gen)據被測樣品(pin)可(ke)能涉及(ji)的熱值(zhi)範(fan)圍(wei)(溫升(sheng))確定苯甲(jia)酸片的質(zhi)量。
9.8 熱容量標(biao)定(ding)值(zhi)的有(you)效(xiao)期(qi)為(wei)3個月,超(chao)過此(ci)期*應(ying)重新標(biao)定(ding)。但(dan)有(you)下(xia)列情況時(shi),應(ying)立(li)即重測:
9.8.1更(geng)換(huan)量熱溫(wen)度計;
9.8.2更(geng)換(huan)熱量計大(da)部(bu)件(jian)如(ru)氧彈頭(tou)、連接(jie)環(由廠(chang)家(jia)供(gong)給的或自(zi)制
的相(xiang)同規格(ge)的小部(bu)件(jian)如(ru)氧彈的密(mi)封(feng)圈、電(dian)極柱、螺(luo)母(mu)等不(bu)在此(ci)列);
9.8.3標(biao)定(ding)熱容量和(he)測(ce)定發熱量時的內(nei)筒溫(wen)度相(xiang)差(cha)超(chao)過5K;
9.8.4熱量計經過較(jiao)大(da)的搬(ban)動之(zhi)後(hou)。
如(ru)果熱量計量熱系統沒(mei)有(you)顯(xian)著(zhu)改變(bian),重新標(biao)定(ding)的熱容量值(zhi)與(yu)前壹(yi)次(ci)的熱容量值(zhi)相(xiang)差(cha)不(bu)應(ying)大(da)於(yu)0.25%,否則(ze),應(ying)檢(jian)查(zha)試驗程(cheng)序,解(jie)決問(wen)題(ti)後(hou)再重新進(jin)行(xing)標(biao)定(ding)。
10 結果的表(biao)述
彈筒(tong)發(fa)熱量和(he)高(gao)位(wei)發(fa)熱量的結(jie)果計算到1J/g,取高位(wei)發(fa)熱量的兩(liang)次(ci)重復測(ce)定的平均(jun)值(zhi),按(an)GB/T 483數(shu)字(zi)修(xiu)約(yue)到接(jie)近的10J/g的倍(bei)數(shu),按(an)J/g或MJ/kg的形(xing)式報出。
11方(fang)法的精(jing)密(mi)度
發熱量測定(ding)的重復性(xing)和(he)再現性(xing)如(ru)表(biao)2規定:
12 低位(wei)發(fa)熱量的計(ji)算
12.1 恒容低位(wei)發(fa)熱量
工業(ye)上(shang)是根(gen)據生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的收(shou)到基低位(wei)發(fa)熱量進(jin)行(xing)計算(suan)和(he)設計(ji),生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的收(shou)到基恒容低位(wei)發(fa)熱量的計(ji)算方法如(ru)式(13):
式中(zhong):
Qnet,v,ar——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的收(shou)到基恒容低位(wei)發(fa)熱量,單位(wei)為(wei)焦耳每(mei)克(ke)(J/g);
Qgr,v,ad——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的空(kong)氣幹(gan)燥(zao)基恒容高(gao)位(wei)發(fa)熱量,單位(wei)為(wei)焦耳每(mei)克(ke)(J/g);
Mt——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的收(shou)到基全水(shui)分(fen),單(dan)位(wei)為(wei)百分數(shu)(%);
Mad——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的空(kong)氣幹(gan)燥(zao)基水(shui)分(fen),單(dan)位(wei)為(wei)百分數(shu)(%);
Had——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的空(kong)氣幹(gan)燥(zao)基氫(qing)含(han)量,單位(wei)為(wei)百分數(shu)(%)。
12.2 恒壓(ya)低位(wei)發(fa)熱量
由彈筒(tong)發(fa)熱量算出(chu)的高(gao)位(wei)發(fa)熱量和(he)低位(wei)發(fa)熱量都(dou)屬恒容狀(zhuang)態,在實(shi)際(ji)工業(ye)燃燒(shao)中則(ze)是(shi)恒壓(ya)狀態(tai),嚴格地講,工業計算中(zhong)應(ying)使(shi)用恒壓(ya)低位(wei)發(fa)熱量。如(ru)有(you)必(bi)要,恒壓(ya)低位(wei)發(fa)熱量可(ke)按(an)式(shi)(14)計算(suan):
式中(zhong):
Qnet,p,ar——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的收(shou)到基恒壓(ya)低位(wei)發(fa)熱量,單位(wei)為(wei)焦耳每(mei)克(ke)(J/g);
Oad——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的空(kong)氣幹(gan)燥(zao)基氧含量,單位(wei)為(wei)百分數(shu)(%);
Nad——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的空(kong)氣幹(gan)燥(zao)基氮(dan)含(han)量,單位(wei)為(wei)百分數(shu)(%)。
其余(yu)符號意(yi)義同前
13 各(ge)種(zhong)不(bu)同基的生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的發(fa)熱量換(huan)算
13.1 高(gao)位(wei)發(fa)熱量基的換(huan)算
生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的各(ge)種(zhong)不(bu)同基的高(gao)位(wei)發(fa)熱量按(an)式(shi)(16)、式(17)、式(shi)(18)換(huan)算:
式(shi)中(zhong):
Qgr——高(gao)位(wei)發(fa)熱量,單位(wei)為(wei)焦耳每(mei)克(ke)(J/g);
Aad——空(kong)氣幹(gan)燥(zao)基生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣的灰(hui)分,單位(wei)為(wei)百分數(shu)(%);ar,ad,d,daf——分別(bie)代表(biao)收到基、空(kong)氣幹(gan)燥(zao)基、幹(gan)燥(zao)基和(he)幹(gan)燥(zao)無(wu)灰基。
其余(yu)符號意(yi)義同前。
13.2 低位(wei)發(fa)熱量基的換(huan)算
生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的各(ge)種(zhong)不(bu)同水分(fen)基的恒容低位(wei)發(fa)熱量按(an)式(shi)(19)換(huan)算:
式(shi)中(zhong):
Qnet,v,m——水(shui)分為(wei)M的生(sheng)物(wu)質燃料(liao)的恒容低位(wei)發(fa)熱量,單位(wei)為(wei)焦耳每(mei)克(ke)(J/g);
M——生(sheng)物(wu)質燃料(liao)樣的水(shui)分,單位(wei)為(wei)百分數(shu)(%);
幹(gan)燥(zao)基時(shi)M=0,空(kong)氣幹(gan)燥(zao)基時(shi)M=Mad,收(shou)到(dao)基時(shi),M=Mt。
其余(yu)符號意(yi)義同前。
14 試驗報告(gao)
試驗結(jie)果(guo)報告(gao)應(ying)包(bao)括以(yi)下信息:
a)試樣編(bian)號;
b)依(yi)據標(biao)準(zhun);
c)試驗結(jie)果(guo);
d)與(yu)標(biao)準(zhun)的任(ren)何(he)偏離;
e)試驗中(zhong)出(chu)現的異(yi)常現象(xiang);
f)試驗日期(qi);
北(bei)京(jing)鑫生(sheng)卓銳(rui)科(ke)技有(you)限公司研發(fa)生(sheng)產(chan)供(gong)應(ying)生(sheng)物(wu)質熱值(zhi)檢測(ce)設備(bei):
ZRRZ-1型生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試裝置(zhi)
RZ-3型觸(chu)摸(mo)屏生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試儀
RZ-2型生(sheng)物(wu)質燃料(liao)燃燒(shao)熱值(zhi)測試裝置(zhi)

